還在擔心操作差示掃描量熱儀過程中出錯？看完不用怕！

　　差示掃描量熱儀測量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系，應用范圍非常廣，特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。材料的特性，如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導期等，都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域。

　　熱分析測定聚合物的氧化誘導時間和氧化誘導溫度是加速老化實驗之一。采用差示掃描量熱法（DSC）可以方便快捷地測量塑料原料的氧化誘導時間和溫度。將塑料試樣與惰性參比物置于差熱分析儀中，在氧氣或空氣氣氛中，在規(guī)定的溫度下恒溫或以恒定的速率升溫時，測定試樣中的抗氧化穩(wěn)定體系抑制其氧化所需的時間或溫度。氧化誘導時間或溫度是評價被測材料熱穩(wěn)定性的一種手段。

　　差示掃描量熱儀應用范圍:高分子材料的固化反應溫度和熱效應、物質(zhì)相變溫度及其熱效應測定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應測定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

　　差示掃描量熱儀的主要特點:

　　1.全新的爐體結(jié)構(gòu)，更好的解析度和分辨率以及更好的基線穩(wěn)定性

　　2.氣體質(zhì)量流量計，控制吹掃氣體流量，數(shù)據(jù)直接記錄在數(shù)據(jù)庫中

　　3.儀器可采用雙向控制（主機控制、軟件控制），界面友好，操作簡便

　　差示掃描量熱儀使用的注意事項：

　　1.為保證差示掃描量熱儀正常使用，樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應，無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此，測試前應對樣品的性質(zhì)有大概了解。

　　2.檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。

　　3.試驗中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗的高溫度不可超過550℃。若實驗中高溫度超過550℃，則可選用陶瓷坩堝。

　　4.實驗室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。

　　5.為確保試驗結(jié)果的準確性，使用儀器時先空燒（不放任何樣品和參比物）30分鐘左右。

　　6.儀器長時間不用，再次使用時，務必空燒兩到三次，可以將：溫度設(shè)為400℃，速率設(shè)為10℃/min，恒溫設(shè)為0min，按【運行】鍵。

　　7.坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。

　　8.制備DSC樣品時，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實驗結(jié)果。

　　9.試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。

　　10.對于無機試樣可以事先進行研磨、過篩；對于高分子試樣應盡量做到均勻；纖維可以做成1~2mm的同樣長度；粉狀試樣應壓實。

　　11.坩堝放在支持器中固定位置上，試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部，不要堆在一側(cè)；若試樣是顆粒，需要放在坩堝中央位置。

　　12.升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過大會使曲線產(chǎn)生漂移，降低分辨力；過小測定時間長。

　　13.不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū)，以免對儀器造成不可逆損害。

　　14.如果實驗區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹干凈，慎用嘴吹而迷眼。

　　15.實驗區(qū)污染嚴重時，可以將：溫度設(shè)為500℃，速率設(shè)為20℃/min，恒溫設(shè)為0min，按【運行】鍵。

　　16.采集數(shù)據(jù)的過程中應避免儀器周圍有明顯的震動，嚴禁打開上蓋，輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。

　　17.不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量，因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響。

　　18.實驗結(jié)束后，千萬小心DSC的爐蓋，用鑷子輕拿輕放，避免被燙或者爐蓋損壞。

　　19.電源：AC220V，50HZ，功耗>2000W。

　　20.斷開數(shù)據(jù)線，關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機、通訊失誤。（此問題在XP、SP3系統(tǒng)中會發(fā)現(xiàn)，其他系統(tǒng)未試驗過）。